L’équipe ScIPRA étudie la physique des plasmas réactifs qu’ils soient hors équilibre, à l’équilibre ou proche de l’équilibre thermodynamique, tels que des plasmas à couplage capacitif à la pression atmosphérique, à basse ou très basse pression, des arcs électriques à haute et basse pression, des plasmas induits par laser, des plasmas à couplage inductif, des plasmas micro-onde, des plasmas immergés ou en interaction avec des liquides. Elle développe et optimise des procédés mettant en œuvre ces plasmas et les applique à la synthèse de matériaux innovants et originaux. Elle a la particularité de couvrir des compétences aussi complémentaires que la physique des plasmas, le génie des procédés, le génie électrique et les matériaux. L’équipe traite ainsi de sujets aussi diversifiés que la synthèse de nanomatériaux et le dépôt de couches minces multifonctionnelles, la physique des décharges électriques que ce soit par des approches fondamentales (expérimentale ou théorique) ou en réponse à des besoins industriels ou sociétaux.
L’expertise et le rayonnement de l’équipe ScIPRA sur ces thématiques de recherche se matérialisent par :
Les partenariats industriels et les projets académiques de l’équipe permettent de financer une partie significative des thèses et post-docs (conventions Cifre, financements sur contrat, bourses ANR, …). En lien avec le rayonnement international du groupe, de nombreuses thèses sont également réalisées en cotutelle ou en codirection internationales, en particulier avec le Canada, également avec la république Tchèque, l’Ukraine, l’Allemagne, la Tunisie, l’Algérie, l’Italie, la Suisse et Madagascar.
Les travaux menés par l’équipe ScIPRA couplent des études expérimentales et numériques pour répondres à de nombreuses problématiques en lien avec les plasmas réactifs et les arcs. Pour cela, l’équipe peut s’appuyer sur un parc de dispositifs expérimentaux uniques allant de la très basse pression à la pression atmosphérique, du plasma faiblement ionisé au plasma à l’équilibre thermodynamique local et du DC aux micro-ondes. Les activités expérimentales sont accompagnées de travaux théoriques notamment de calculs de données de base (sections efficaces, taux de réaction, propriétés thermodynamiques, de transport et radiatives) et de développements de simulations numériques : codes collisionnels-radiatifs et cinétique chimique, transfert radiatif et simulations de spectres, modèles fluides et modélisations magnétohydrodynamiques au moyen de logiciels maisons ou commerciaux (Comsol®, Ansys-Fluent®).
Les principaux thèmes de recherche actuellement étudés dans l’équipe sont :
Décharges à Barrières Diélectriques à Pression Atmosphérique
Plasmas impulsionnels : Arcs de défaut aéronautique et Coupure électrique
Interactions plasma-liquide
Plasmas de molécules complexes, du plasma vers les couches à propriétés spécifiques
Multifonctionnalité de nanoparticules d’Argent encapsulées dans des matrices diélectriques : maîtrise et applications
Chercheurs impliqués : Antoine Belinger, Hubert Caquineau, Simon Dap, Nicolas Gherardi, Nicolas Naudé
L’étude des Décharges à Barrières Diélectriques (DBD) à pression atmosphérique constitue un axe historique et fort du groupe fortement reconnu au niveau international. Les travaux réalisés concernent principalement l’étude de la physique des DBD et leur utilisation pour le dépôt de couches minces homogènes ou nanocomposites (en lien avec le thème 3). Pour ce faire, l’équipe s’appuie sur un parc de réacteurs DBD développés et maintenus grâce au soutien des services mécaniques du Laplace et de Frédéric Sidor (référent technique). L’originalité des travaux réside principalement dans l’étude du régime de fonctionnement diffus de ces décharges suivant une démarche mêlant diagnostics électriques (tension, courant, puissance), optiques (imagerie ICCD, OES) et laser (LIF, TALIF) associée à de la modélisation (cinétique chimique, écoulement, décharge). Ainsi, l’équipe est notamment reconnue pour ses travaux concernant la transition entre les régimes filamentaire (classiquement obtenu dans une DBD) et diffus. Cette reconnaissance se traduit par 6 conférences invitées dans des conférences internationales, la venue de professeurs invités sur financement UT, la participation à l’International Scientific Committee de la conférence HAKONE (High Pressure Low Temperature Plasma Chemistry) et des collaborations actives avec des équipes de recherche en pointe dans le domaine (Université de Montréal, INP Greifswald, Masaryk University – Brno et Kanazawa Institute of Technology).
Durant les dernières années, nous avons développé une technique originale et unique permettant de réaliser des mesures électriques résolues spatio-temporellement dans une DBD (à l’aide d’un dispositif réalisé avec le service électronique et la plateforme 3DPHI). Cette technique a permis de comprendre que l’obtention d’une décharge diffuse nécessite un pré-ensemencement du gaz en électrons germes (pré-ionisation) permettant un claquage du gaz sous champ plus faible (projets ANR PRCI REDBIRD, ANR DECAIR). Pour la première fois, nous avons mis en évidence l’importance des mécanismes en volume (réaction d’ionisation associative dans les mélanges à base de N2) et en surface (influence des matériaux sur la désorption d’électrons) à l’origine de cette pré-ionisation. Cela a permis d’obtenir des décharges diffuses dans des mélanges gazeux peu propices (air et CO2) et d’envisager de nouvelles perspectives (ANR COVADIS). En parallèle des activités sur la physique des décharges, des travaux sont également réalisés sur l’utilisation de ces décharges pour le dépôt de couches minces dans le cadre de collaborations nationales ou internationales (IRN NMC). Nous avons, entre autres, étudié un procédé particulièrement innovant (ANR PLASSEL) dans lequel nous avons déposé en une seule étape une couche nanocomposite. Dans ce cas les nanoparticules d’or et la matrice sont formées dans la décharge en couplant l’injection d’un aérosol contenant un sel d’or et une DBD avec une excitation multi fréquences.
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Chercheurs impliqués : Victorien Blanchard, Yann Cressault, Philippe Teulet, Flavien Valensi
L’étude de procédés ou de phénomènes mettant en jeu des arcs impulsionnels constitue une part importante des activités de recherche dans le domaine des plasmas thermiques. Ce type d’arc présente un intérêt majeur, tant sur le plan des applications que sur celui des thématiques scientifiques. Les durées d’arc sont toujours supérieures à la µs et peuvent atteindre jusqu’à plusieurs centaines de ms. Les phénomènes élémentaires liés à l’ionisation-recombinaison et au rayonnement sont similaires à ceux rencontrés pour les arcs stationnaires. Cependant, l’effet temporel se fait sentir au niveau phénoménologique de plusieurs façons : ces arcs sont souvent à fort courant et l’ablation joue un rôle important ; les milieux étudiés peuvent être confinés et les variations temporelles de pression sont essentielles pour les procédés envisagés ; les modélisations doivent tenir compte de l’aspect transitoire ; les techniques de diagnostics doivent être adaptées (hautes pressions, absorption du rayonnement et plasmas non idéaux).
Les applications des arcs impulsionnels transitoires sont nombreuses. Elles sont illustrées ici par 2 applications particulières : les arcs de défaut des réseaux aéronautiques embarqués et les arcs des dispositifs de coupure électrique. Ces 2 thématiques sont adossées à des défis sociétaux, technologiques et environnementaux très actuels : (i) le remplacement du SF6 dans la coupure électrique (réduction des émissions de gaz à effet de serre) ; et (ii) l’avion plus électrique avec l’utilisation de nouveaux matériaux pour la voilure (CFRP) et pour les réseaux électriques embarqués (câbles en aluminium en remplacement du cuivre).
Les études réalisées au sein de l’équipe ScIPRA sur ces arcs impulsionnels concernent (i) des approches expérimentales : imagerie rapide de l’arc et suivi des éjections de matière en fusion, diagnostic du plasma par spectroscopie optique en émission, flux rayonnés, mesures électriques, bilan d’énergie global et transfert d’énergie plasma-matériaux ; (ii) des calculs de propriétés des plasmas (composition, cinétique chimique, propriétés thermodynamiques, de transport et radiatives) ; et (iii) des simulations numériques : codes collisionnels-radiatifs, transfert radiatif, interaction arc-électrodes, modèles MHD. Ces thématiques de recherche autour de la coupure électrique et des arcs de défaut aéronautique nous ont permis sur la période 2019-2024 :
Chercheurs impliqués : Richard Clergereaux, Flavien Valensi
Une stratégie scientifique a été mise en place autour des interactions plasma-liquide, que ce soit en contact avec un volume de liquide ou avec un aérosol, c’est à dire des gouttes liquides en suspension. Cette stratégie se concentre sur la conception et l’élaboration de procédés. Elle adopte une démarche transversale, englobant tous les processus allant de l’étude de la décharge et des mécanismes de nucléation-croissance dans la décharge jusqu’à la préparation de couches minces par des procédés hybrides couplant aérosols et plasmas à la pression atmosphérique (en lien avec le thème 1) ou à basse pression – 0,1 Torr jusqu’au mTorr. Cette démarche permet ainsi d’aboutir à des nano-systèmes multifonctionnels, dont les propriétés peuvent être modulées en contrôlant le procédé.
Ces travaux fortement pluridisciplinaires se réalisent par des collaborations avec des acteurs académiques en ingénierie (LGC-Toulouse, PROMES-Perpignan), physique (CEMES-Toulouse, Dpt de physique de l’université de Montréal), chimie (LCC, Softmat et CIRIMAT-Toulouse, IMN-Nantes, ICMUB-Dijon, Polytech. Montréal) mais aussi en sciences économiques et sociales (TSE-Toulouse) pour intégrer les contraintes et engagements de qualité et de sécurité des procédés de fabrication de matériaux nanocomposites multifonctionnels.
Ces travaux contribuent significativement aux avancées dans le domaine des nanotechnologies. Ils se matérialisent par de nombreuses collaborations et des financements obtenus auprès de la région Occitanie (défi clé Hydrogène vert, allocations doctorales), de l’ANR (LuMINA, PLASSEL) ou d’appels à projet internationaux (RI-plasma) mais aussi par la formation d’un nombre important d’étudiants fréquemment en co-direction (LCC) et/ou co-tutelle (université de Montréal). Ces travaux sont enrichis de nombreux échanges d’idées et de compétences, en particulier, dans le cadre apporté par l’IRN NMC du CNRS.
L’équipe démontre aussi une dynamique de valorisation notable de ces travaux, illustrée par le nombre de publications scientifiques sur cette thématique, l’organisation de manifestations scientifiques (Ateliers annuels de l’IRN NMC, Congrès C’Nano 2020, conférences Plathinium 2021 et 2023), l’accueil d’acteurs majeurs de la communauté ou de séjours dans des laboratoires étrangers (Montréal, Saskatoon). Ce thème vise aussi à proposer des solutions innovantes aux défis sociétaux contemporains.
Chercheur impliqué : Patrice Raynaud
Ce thème regroupe les axes historiques forts de notre équipe autour de l’étude et la réalisation de dépôts de couches minces par plasma très basse pression (de l’ordre du mTorr ou 0,1 Pa) à partir de molécules complexes : organiques (par ex CH4 pour la réalisation de nano-diamants ou aérosols de solvants), organométalliques (pour la réalisation de couches TiOxCyHz, TiO2 ou, ZrO2, ZnO, NiO, Ni) et organosiliciées (pour la réalisation de couches SiOxCyHz et SiO2 ou mixtes avec les organométalliques).
Ces travaux s’appuient sur un parc important de matériels (2 réacteurs plasmas microonde basse pression, 2 réacteurs RF basse pression, 2 réacteurs ALD et ALD/ plasma) dédiés ainsi qu’une plateforme de diagnostic FTIR des plasmas, développés et mis en œuvre au laboratoire à l’aide du RETINA et des services mécanique et électronique du LAPLACE. Dans ce contexte, l’ensemble de la chaine est maitrisé du plasma jusqu’à la réalisation des couches et des propriétés finales en passant par l’étude et la compréhension des corrélations phase plasma / phase solide qui permettent in fine de maitriser et contrôler un procédé.
Durant les dernières années de nombreux défis ont été abordés et levés parmi lesquels : l’étude du comportement des sources matricielles dans le cadre des dépôts de nanodiamants, l’étude des corrélations plasma/dépôt ou encore l’étude de la composition et des propriétés de multicouches nanocomposites organosiliciées SiO2/organométalliques TiO2/ZrO2. Un défi majeur a été levé concernant l’étude de la composition des espèces actives du plasma par la mise en œuvre d’une plateforme dédiée à l’analyse in-situ par FTIR. Cette plateforme unique en France et en Europe est destinée à être ouverte à l’ensemble de la communauté scientifique pour tester leurs sources plasmas et leurs molécules complexes. Les dépôts de couches minces doivent également répondre à des défis technologiques liés aux contraintes d’applications : capteurs de gaz, de COV, batteries Li Haute densité d’énergie, stockage H2 haute pression, ou encore nano-diamants pour l’industrie mécanique.
Pour l’ensemble de ces études et applications potentielles le défi environnemental est omniprésent et concerne essentiellement la mise en œuvre de procédés à faible consommation de matière (plasma très basse pression et/ou couches minces de quelques 100aines de nanomètres) afin de diminuer fortement l’utilisation de ressources naturelles et limiter la production des effluents.
Ces études ont été réalisées au travers de nombreuses collaborations internationales avec la Suisse (EMPA Thune, BFH (Berner FarhHochSchule- Thune)), la Belgique (Université de Mons), l’Espagne (Université de Séville), l’Algérie (Université Mentouri – Constantine), l’Egypte (Faculty of Science, Ain Shams University – Le Caire et Egyptian Petroleum Research Institute – Le Caire) et nationales (PROMES Perpignan, IEM Montpellier, CEA Grenoble, …). Elles ont été financées sur différents appels à projet internationaux, nationaux et régionaux.
Chercheure impliquée : Kremena Makasheva
La dispersion de nanoparticules métalliques (argent, NPs d’Ag) au sein d’une matrice isolante (silice, SiO2) confère à la couche synthétisée des fonctionnalités uniques, ce qui permet d’une part la protection des NPs d’Ag d’agrégation et d’oxydation rapide, et d’autre part offre de multiples applications. Cette thématique représente une activité forte, originale et fortement interdisciplinaire pour l’élaboration de matériaux multifonctionnels innovants. Elle est développée en collaboration avec d’autres laboratoires scientifiques du site toulousain (LGC, CEMES, IRAP, LCPQ) et en forte collaboration interne avec l’équipe Diélectriques Solides et Fiabilité (DSF).
Les enjeux scientifiques de la thématique peuvent être classés selon trois axes :
Les fonctionnalités que nous avons pu développer pour des applications spécifiques sont les suivantes :
L’équipe ScIPRA dispose d’un parc expérimental diversifié constitué de plateformes, de réacteurs et de moyens d’essais permettant :
L’équipe ScIPRA est constituée de 4 chercheurs CNRS, de 8 enseignants-chercheurs de l’Université de Toulouse et de 2 personnels techn iques. Sur la période 2019-2024, l’équipe a accueuilli et formé 42 doctorants, 16 Post-Docs, 1 ATER et 43 stagiaires Master.
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