DSF – DIÉLECTRIQUES SOLIDES
ET FIABILITÉ

PRÉSENTATION

Responsable de groupe :

Laurent BOUDOU (Maître de Conférences UPS, HDR)

Animation scientifique :

Séverine LE ROY (Directrice de Recherches CNRS)

OBJECTIFS de l’équipe DIELECTRIQUES SOLIDES et FIABILITE – DSF :

Les activités de l’équipe concernent en premier lieu la fiabilité des systèmes isolés. Les travaux ont pour objectif la compréhension des mécanismes de génération et de transport de charges dans les isolants, ainsi que l’identification des processus conduisant au vieillissement et à la rupture de matériaux compte tenu des contraintes fonctionnelles rencontrées dans les dispositifs. Pour cela, des techniques de caractérisation originales sont mises en œuvre et l’on s’appuie sur une simulation numérique des phénomènes de transport.

Les activités que nous menons contribuent à :

  • Caractériser et comprendre les phénomènes physiques dans les matériaux diélectrique solides
  • Rendre compte de leur comportement par des modèles physiques
  • Identifier des phénomènes initiateurs du vieillissement / de la dégradation sous différentes contraintes
  • Améliorer la fiabilité des systèmes intégrant des diélectriques

Mots clés :

  • Matériaux du Génie Electrique
  • Isolants Solides
  • Polymères
  • Composites (nano/micro)
  • Dégradation
  • Vieillissement
  • Conduction
  • Luminescence
  • Charge d’espace
  • Simulation
  • Fiabilité
  • Diagnostic

Les activités du groupe ainsi que les domaines d’application sont présentés dans le document ci-dessous :

COMM DSF.pdf

PRÉSENTATION GÉNÉRALEDES THÉMATIQUE DU GROUPE :

L’équipe est organisée en deux socles de recherches :

InstrumentationPhysique et modélisation

Ces deux socles permettent de répondre à des problématiques liées aux domaines applicatifs suivants notamment :

Matériaux pour le génie électriqueEnvironnement chargeantCouches minces

SOCLE INSTRUMENTATION :

Objectifs :

Développer, caractériser, optimiser, et inventer des techniques de caractérisation innovantes pour les matériaux isolants électriques. Ces techniques originales développées par l’équipe permettent de mesurer la charge d’espace, de l’échelle sub-micrométrique (quelques centaines de nanomètres), à l’échelle de quelques millimètres, de mesurer des courants (courants de conduction, photocourant, courants thermo-stimulés), et des mesures de luminescence (cathodoluminescence, chimie-luminescence, électroluminescence).

Développement des techniques de charges d’espace :

L’équipe développe des mesures de charges originales, en proposant des méthodes thermiques et acoustiques, ainsi que des mesures à l’aide de la microscopie en champ proche. Ces méthodes sont développées pour des applications ciblées utilisant des échantillons de géométries différentes. Le grand nombre de mesures proposées permet de couvrir des gammes d’épaisseur d’isolant allant de la centaine de nanomètres au cm.

Expérimentation de caractérisation des arcs dans les liquides

Développement de mesures de spectroscopie de pièges :

       1. Mesures de courants thermo-stimulés/photo-stimulés

Améliorer notre connaissance des caractéristiques des pièges (distribution des niveaux énergétiques, densité, nature…) responsables du chargement des matériaux diélectriques. Pour cela nous exploitons les mesures de courant de photo-décharge (PSD) et thermo-stimulés (TSC), couplées à des mesures de charges d’espace, pour l’estimation de la profondeur des pièges dans les matériaux diélectriques.

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     2. Mesures de luminescence

En cours de construction

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SOCLE PHYSIQUE ET MODELISATION :

Objectifs :

Les recherches menées dans ce pôle concernent d’une part l’étude et la modélisation mathématique des phénomènes physico-chimiques en jeu dans les matériaux diélectriques soumis à différentes contraintes et, d’autre part, le développement et l’analyse de modèles de transport de charges à l’aide d’outils numériques comme la méthode des volumes finis, les algorithmes d’optimisation et d’analyse de sensibilité. Ces recherches, couplées à l’analyse des données expérimentales issues des techniques de caractérisation mises en œuvre dans l’équipe, ont pour objectif de mieux comprendre les mécanismes de génération et de transport de charges dans les isolants et d’identifier les processus conduisant au vieillissement.

Modèles de transport de charges / modèles fluides / modèles mésoscopiques :

Ces recherches portent sur le développement et l’analyse de modèles fluides ou mésoscopiques pour simuler le transport de charges dans les matériaux diélectriques soumis à différentes contraintes. Ces modèles sont complémentaires des modèles ab initio (i.e. à l’échelle atomique/moléculaire) et des modèles macroscopiques, qui sont définis plus loin. Ces modèles mésoscopiques permettent de calculer des variables comme les densités de charges ou le courant, qui peuvent être directement comparés à des mesures de charges d’espace ou à des mesures de courants expérimentales à l’échelle macroscopique. Les équations utilisées pour décrire les phénomènes présents dans les polymères sous contraintes sont les équations de convection-diffusion, mais les modèles prennent en compte des phénomènes physiques dit « microscopiques » comme par exemple le piégeage des charges dans des pièges plus ou moins profonds.

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Modèles macroscopiques :

Ces modèles traitent de manière ‘macroscopique’, dans la globalité, les phénomènes physiques mis en jeu lors du transport de charges. Les grandeurs d’entrée de ces modèles sont « des grandeurs d’ingénierie » mesurées, comme la conductivité électrique et la permittivité, qui peuvent varier en fonction des contraintes thermiques, électriques appliquées. Ces modèles permettent notamment de décrire des systèmes complexes où de nombreux matériaux diélectriques coexistent, comme dans des câbles aéronautiques pour le transport HVAC/HVDC.

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Optimisation :

La problématique concerne la paramétrisation des modèles de transport de charges. Il s’agit d’utiliser les outils d’optimisation pour l’ajustement des paramètres de manière à établir une corrélation optimale et systématique entre données simulées et données expérimentales. L’obtention d’un jeu de paramètres unique reste un objectif fort, permettant ainsi d’avoir un modèle fiable et robuste qui rend bien compte des phénomènes physiques quelles que soient les conditions expérimentales d’étude.

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Sensibilité :

L’analyse de sensibilité étudie comment des perturbations sur les variables d’entrée, que sont les paramètres du modèle de transport de charges à identifier ou les données d’entrée liées aux conditions expérimentales, engendrent des perturbations sur les données de sortie comme la charge d’espace ou le courant. En étudiant comment la réponse du modèle réagit aux variations de ses variables d’entrée, l’analyse de sensibilité permet : une analyse critique du modèle, une amélioration de la précision du modèle, une réduction du temps de calcul pour la paramétrisation des paramètres (en hiérarchisant les paramètres par rapport à leur impact sur les données de sortie) et une meilleure compréhension du modèle.

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AXE MATERIAUX POUR LE GENIE ELECTRIQUE :

Objectifs :

Les recherches sur la tenue des isolants du Génie Electrique font partie des activités historiques au Laboratoire et dans le groupe DSF. Les recherches en cours dans l’équipe portent pour une partie sur les phénomènes de vieillissement des matériaux sous contrainte thermoélectrique et pour une autre sur les phénomènes de chargement et de transport dans les isolants en lien en particulier avec les systèmes de transport d’énergie haute tension continue -HTCC. Dans les deux domaines, l’activité est à forte composante expérimentale, au travers de méthodes pour la plupart développées dans le groupe. Les matériaux étudiés sont issus de partenariat ou collaborations.

Matériaux sous contrainte HVDC :

L’action se développe dans un contexte où les liaisons sous contrainte HTCC sont en fort développement, en lien avec l’intégration de sources d’énergie renouvelable, le besoin de renforcer et interconnecter les réseaux et l’introduction de nouvelles technologies de convertisseurs. La réalisation de liaisons par câbles enfouis ou sous-marins pose le problème de la tenue des isolants sous contrainte électrique-thermique combinée, avec des distributions de champ difficiles à anticiper et variables dans le temps.

Dans ce contexte, des simulations de la distribution de champ sont effectuées par modèle FEM (cf. socle modélisation), nourris par un ensemble de caractérisations de la conductivité fonction du champ et de la température, comme entrées aux modèles, et par charge d’espace sur câbles ou échantillons plans comme vérification en sortie. Les assemblages de diélectriques et les phénomènes aux interfaces qui en résultent (présents notamment dans les accessoires tels que jonctions et terminaisons de câbles) constituent des points critiques qui sont étudiés.

Des critères d’évaluation des matériaux vis-à-vis du comportement en charge d’espace sont proposés et des stratégies pour tenter limiter les phénomènes d’accumulation de charges sont mises en œuvre (collaboration avec équipe SCIPRA).

Exemple de cartographie de densité de charge (échelle de couleur en C/m³) sur du Polyethylene réticulé au cours de cycles de charge/décharge avec des champs appliqués de 10 à 40kV/mm avec inversion de polarité au dernier échelon.

Le vieillissement sous contrainte DC impliquant des remises à zéro et des inversions de polarité est également étudié sur des câbles modèles, en menant simultanément des mesures de charge d’espace sous des contraintes jusqu’à +/- 100kVdc. Ces données sont mises en rapport à des données sur la conductivité et sur des caractérisations par des moyens classiques (FTIR, TGA, DMTA).

La transmission d’énergie sous contrainte CC se développe également dans le domaine aéronautique, pour répondre à des problématiques de compacité. Les questionnements relèvent des éventuelles nouvelles formes de défaillance des isolations sous contrainte combinée (dépressurisation, haute température, gradients thermiques…). Les approches développées plus haut peuvent être transposées à diverses situations ou des contraintes continues sont appliquées, avec cependant des différences majeures sur les technologies de câbles : absence d’écran semi-conducteur, présence de multicouches diélectriques, de vides, excursions en haute température, qui rendent les mesures plus délicates.

Nous mettons également en œuvre des outils pour la caractérisation de matériaux de condensateurs, que ce soit par charge d’espace (méthode LIMM) ou par spectroscopie de pièges (courants thermostimulés, photo-décharge stimulée).

Diagnostic du vieillissement d’isolants :

Nous traitons ici des phénomènes irréversibles liés aux contraintes électriques et plus généralement environnementales. Notre apport est de contribuer à la fiabilité des systèmes intégrant des isolants par une approche « matériau », en répondant à des problématiques telles que la définition de régimes de contrainte critiques (limites d’utilisation), l’évaluation de l’état de l’isolation ou la prévision de l’évolution des propriétés dans le temps. Les actions entreprises portent sur le développement d’outils de diagnostic acoustiques, optiques, électriques, mécaniques… pour mettre en évidence et rendre compte des évolutions irréversibles des matériaux dans leurs conditions d’utilisation, et pour proposer des protocoles pour évaluer leur stade de vieillissement.

Les diagnostics mis en place s’appuient par exemple sur des mesures de luminescence : l’objectif est d’identifier parmi les signatures optiques présentes sous une excitation donnée (la luminescence peut être excitée par application d’un champ électrique, d’un rayonnement UV, l’interaction avec une décharge, etc…) celles pouvant représenter un vieillissement des matériaux. Nous nous intéressons en particulier à l’impact de porteurs énergétiques ou d’une contrainte mécanique sur l’intégrité du matériau sur la base des émissions optiques, et recherchons les équivalences qui peuvent être faites avec une contrainte électrique. Des bancs de mesure évolutifs sont disponibles, et la luminescence sous faisceau d’électrons ou sous contrainte mécanique peut désormais être étudiée.

Enceinte de mesure de luminescence

Dans un registre applicatif, le facteur vieillissement thermique est particulièrement regardé. L’amélioration de l’efficacité énergétique, impliquant une compacification et des températures de fonctionnement accrues des modules ou la montée en puissance de l’électrification (actionneurs, propulsion) en aéronautique sont des drivers pour des matériaux à haute tenue thermique.

Des travaux en collaboration avec l’équipe MDCE ont ainsi porté sur la résistance aux décharges partielles de vernis d’imprégnation de bobinages et l’amélioration de la tenue en incorporant des matériaux d’imprégnation nanochargés. Récemment, des bancs expérimentaux ont été développés pour suivre le vieillissement haute température (260°C) de câbles aéronautiques de forte puissance (de l’ordre de 1000kVA) et évaluer différentes technologies de câbles (rubanné vs extrudé) dans ces conditions.

AXE ENVIRONNEMENT CHARGEANT :

Objectifs :

L’objectif est d’étudier l’effet des rayonnements radiatifs sur les isolants qui peuvent être utilisés en environnement spatial ou en milieu nucléaire. En effet, les isolants embarqués en environnement spatial sont soumis à des flux de particules chargées (électrons, protons, ions…). Au cours de leur utilisation, en fonction de leur position sur le dispositif en vol et en fonction de leur orbite de vol, les isolants qui sont utilisés comme couverture thermique peuvent stocker de la charge jusqu’à une certaine limite. Les décharges électrostatiques sont problématiques pour l’électronique embarquée. Le comportement de ces isolants dans de telles situations impose la mise en œuvre d’outils de caractérisation spécifiques. Au sein du laboratoire nous avons focalisé nos travaux sur l’effet des électrons sur les isolants. Nous développons également une activité autour de l’effet de vieillissement du aux effets de doses cumulées au cours des irradiations par exemple.

Une enceinte d’irradiation unique, Matspace, équipée d’un canon à électron de 100 kV, a été mise en place dans l’équipe. La zone d’irradiation peut couvrir une zone d’environ 10 cm de diamètre. Le flux d’irradiation est contrôlé et est typiquement de 1 nA/cm2. Cette enceinte est donc utilisée pour caractériser des matériaux isolants irradiés par faisceau d’électrons, pour l’étude de l’effet des doses cumulées au cours du temps, mais elle est également utilisée pour l’implantation de charges à une profondeur contrôlée pour des étude du comportement des isolants par des méthodes de caractérisation en dehors de l’enceinte à vide. Cette enceinte est équipée d’un dispositif de mesure de charge d’espace par la méthode PEA sans contact et d’un prototype basé sur la mesure LIMM. Nous disposons également d’une sonde de potentiel qui permet de suivre l’évolution de l’état de charge des échantillons lors des irradiations et ainsi de ne pas atteindre un potentiel critique et susceptible de produire une décharge de surface.

Nous nous intéressons également à d’autres type d’irradiations (effet des rayonnements gamma et Beta, effet des protons…) sur les isolants ainsi qu’aux effets cumulés.

Dispositif Matspace

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AXE COUCHES MINCES :

Objectifs : Etudier les propriétés électriques (transport, piégeage, émission de charges…) des matériaux nano-structurés et des interfaces/interphases.

Un des challenges concerne tout d’abord le développement et l’utilisation de modes dérivées de la microscopie à force atomique (AFM) pour la mesure de la densité de charge d’espace à l’échelle sub-micrométrique. Une méthodologie de mesure de charge d’espace en 2D et en 3D a été mise au point en utilisant respectivement les mesures de potentiel de surface par KPM et le couplage des mesures KPFM (potentiel de surface) et EFDC (courbe de force électrostatique). Ensuite l’étude des mécanismes de conduction par mesures de courant à l’échelle locale (modules CAFM/TUNA) représente une voie prometteuse et complémentaire aux méthodes KPFM et EFDC pour améliorer notre compréhension des phénomènes physiques régissant le transport et le piégeage de charges dans les matériaux inorganiques et organiques déposés en couches minces nanostructurées ou non. Enfin nous avons développé une méthode de mesure de permittivité diélectrique à l’échelle nanométrique basée sur la mesure de déphasage par EFM. Cette technique est très utile pour étudier la permittivité relative des matériaux nanocomposites mais aussi des zones d’interface/interphase.

Voici ci-dessous un exemple de mesure de profil de charge d’espace , mesure effectuée sur une structure à électrodes latérales.

Profil de charge d’espace pour différentes polarisations obtenues sur une structure Al/SiNx avec une distance inter-électrode de 10µm. Profil extrait des mesures KPFM grâce à la méthode SDM.

a multi-scale investigation of nanocomposite dielectric permittivity :

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MOYENS SCIENTIFIQUES:

Moyens expérimentaux :

  • Bancs de mesure de charges d’espace par méthode électroacoustique (PEA):  échantillons plans, T jusqu’à 70°C
  • Bancs de mesure de charges d’espace sur câble par méthode PEA, tension jusqu-à +/-100kV
  • Bancs de mesure de charge d’espace par méthode LIMM/FLIMM (Focused Light Intensity Modulation Method): sous contrainte thermique, DC et sans contact
  • Enceinte d’irradiation électronique Matspace jusqu’à 100keV avec outils de diagnostic.
  • Bancs de mesure faibles courants / tension jusqu’à 35kV, 20-280°C.
  • Mesure de courants thermostimulés (-160 °C – +250 °C)
  • Mesure de décharge photo-stimulée
  • Enceintes, détecteurs, spectromètres pour mesures de luminescence : électroluminescence AC – DC, photo-, plasma-, cathodo-luminescence
  • Mesure de champ de déformation mécanique induite par un champ électrique
  • Module de traction/compression pour mesures in-situ sous contrainte mécanique
  • Microscopie AFM avec modules électriques (KFM, EFM, conductivité…)
  • Appareil d’analyse Thermo-Gravimétrique (TGA-DTA)
  • Analyse Mécanique Dynamique (DMA-TMA)
  • Appareil de spectroscopie UV-visible

Moyens numériques :

Modèles numériques de transport de charges : codes propres (fortran, Matlab) et codes COMSOL

Méthodes d’optimisation et d’identification de paramètres

* accès via les plateformes du Laboratoire :

  • Dépôt d’électrodes (sputter, evaporateur)
  • Analyse Enthalpique Différentielle
  • Spectroscopie FTIR
  • Spectroscopie d’impédance
  • Presse à chaud.
Banc de mesure de charge d’espace PEA sur Câble
Banc de mesure de charge d’espace FLIMM
Banc de mesure AFM – module x, y, z
Enceinte d’irradiation et de caractérisation Matspace
Banc de vieillissement et de mesure de charge d’espace PEA sur câble – tension max ±100 kV
Enceinte pour les mesures de luminescences : électroluminescence AC – DC, photo-, plasma-, cathodo-luminescence
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